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囤 家环  境保护总局标谁
HI/T 42-1999
固定污染源排气中氮氧化物的测定
紫外分光光度法
Stationary source emission-
Determination 0f nitrogen oxide-
Ultraviolet spectrophotometric method
1999-08-18发布
2000-01-01实施
囤  家  环  境  保  护  总  局  发布
国家环境保护总局标准
固定污染源排气中氮氧化物的测定
HJ/T 42-1999
紫外分光光度法
Stationary source emission-Determtnation Of ntrpgen oxide
Ultraviolet spectrophotometric method
1
适用范围
1.1
本标准适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。
1.2
当采样体积为 IL 时。方祛的氮氧化物检出限为10
定量测定的浓度下限为34 mg/m:
在
不作稀释的情祝下,测定的浓度上限为1730
2
方法原理
样品气体被收巢在一个盛有稀硫酸-过氧化氢吸收液的瓶中 ,氮氧化物受到氧化和被吸收,成为 NOj
存在于吸收液中,于210 nm 处测定 NOs 的光吸收。
3
引用标准
下列标推所包含的条文。通过在本标雅中引用而构成为本标雄的条文:
GB
16297-1996
大气污染物综合排放标雄
GB
16157-1996
圄定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方祛
4
试剂与材料
除非另有说明,分析中均使用符合国家标推的分析纯试剂和蒸馏水。
4.1
硫酸: p-l.84 B/ml。
4.2
双氧水:  30%
(m/V)。
4.3
硝酸钾:  基准试剂
4.4
过氧化氢溶液: c=3%
(m /V)。
在100 ml 容量瓶中,加入10.0 ml 双氧水 (4.2),用水稀释至标线。
4.5
硝酸钾标准贮备液
雄确称取事先于 105~110.干燥 2h的硝酸钾 (4.3) 2.198&, 溶解于水并转移至1000 ml 容量瓶
中,用水稀释垒刻度。此溶液每毫升相当于 NOul 000 HB。
4.6  硝酸钾标准使用波
稚确吸取硝酸钾标堆贮备液
(4.5) 10 ml, 至1000 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每薯升
相当于 NO.l0 48。
4.7  吸收波
于1000 ml 容量瓶中加入约 500 ml 水,缓慢加入 2.8 ml 硫酸 (4.1),再加入6 ml 3%过氧化氢溶波
(4.4),摇匀后用水稀释至刻度。该瘠液应贮存于棕色容量瓶中,使用时避免阴光直射,存放于暗处,可
使用一周。
国家环境保护总屙 1999-08-18 批准
2000-01-01  实l
mg/m?
mB/m
lL42-19@9
5  仪器
5.1
分光光度计:  具赀外部分和1
CIII
石英比色皿。
5.2
采样装置
5.2.1
采样管
具有适当尺寸的硬质玻璃或聚四氟乙烯9料
并备有可加热防止水气凝结的加温夹套
5.2.2
样品吸收瓶
1 L 或2L 的圆底烧瓶。
其瓶口应可与一三支三通阀磨口相接,壁厚可承受一个大气压力。其外部具
有泡沫塑料包壳,尺寸如厨所示
5.23
玻璃三支三通阀
可与样品吸收瓶
(5.2.2)  磨口相接。
5.2.4
负压表
测量精度应可达到 0.5 kPa 或更好;  最大量程达 90 kPa 以上。
皿
在无法得到负压表的情祝下。可采用具有相同功效的 U 型管压力
表
5.2.5
真空抽气泵
能将样品吸收瓶抽萁空至绝对压力等于或低于10 kPa。
烧瓶。泡沫塑料外壳及温度计插孔
5.2.6
温度计
可以从-5~50C每间隔 IrC 进行测量。
5.2.7
连接管
内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
5.3
皴璃棉。
5.4
萁空活塞油脂。
5.5
玻璃二逋阀。
5
样品采巢和保存
61
采样位置和采样点
按 GB 16157-1996中 91.1和 9.1.2设置采样位置和采样点 =
6.2
采样时间和频坎
按 GB 16297一1996中 &.2设置采样时间和采样频坎。
6.3
采样装置的连接
将二通 (5.5)和三通阀 (5.2.3)的活塞及与吸收瓶相接磨口部分狳好真空活塞油脂,采样管头
部塞适量玻璃棉,吸收瓶内装好 25.0 ml 吸收波 (4.7) 后,按下图相连接。
连接管要尽可能短,并应保
证密封性和可靠性。
6.4
采样前的检查
采样前首先要检查采样管头部是否已塞好适量玻璃棉,各连接点是否稳妥,然后检查样品吸收瓶的
密封性。启动泵抽真空至一定程度后,关闭二通阀活塞。观察负压表指针,若在1 min内负压下降超过1.3
k卫a ,
应检耷漏气原因并重新连接。否则可进行采样。
6.5  样品采巢
将吸收瓶内的真空度抽至负70~90 kPa, 旋转三通阀活塞
使吸收瓶关闭,采样管抽取排气筒内的
气体猜洗管道约 3 min, 再旋转三通阀活塞,使采样管内的气体迅速进入吸收瓶内
关闭吸收瓶,将吸收
瓶连三通阀一起从采样装置中拆下,摇动5 min 后 (注意避免阴光直射) 带回实验室。
记录吸收瓶抽真空时和采样后的温度和大气压力。
2