国家环境保护总局标准
固定污染源排气中氮氧化物的测定
    
盐酸蔡乙二胺分光光度法
HJ/T 
43- 1999
Stationary 
source 
emission-Determination 
of 
nitrogen 
oxide-
N(1-naphtyl)-ethylenediamine 
dihydrochloride
          
spectrophotometric 
method
1 适用范围
1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。
1. 
2
当采样体积为1 
L时，本方法的定性检出浓度为0. 
7 
mg/m'，定量测定的浓度范围为
2. 
4^208 
mg/m'。更高浓度的样品，可以用稀释的方法进行测定。
1.3 在臭氧浓度大于氮氧化物浓度5倍，二氧化硫浓度大于氮氧化物浓度100倍条件下，对氮氧化物
测定有干扰。
2 方法原理
    
氮氧化物(NO.)包括一氧化氮(NO)及二氧化氮(N02)等。在采样时，气体中的一氧化氮等低价氧
化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对
氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸禁乙二胺偶合，呈玫瑰红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
                                   
2NO}+120-HNO2+HNO,
    
HO,
S 
F}NHz+HN02+CH,
COOH 
-
+[HO,
S_4_飞-N+= 
N]CH,
COO-+ 
2112
0
H
|
[HO,S一/丫-N+= 
N]CH,COO
-N-CH,-CHI NHz。2HC1
~HO,Se/、
吕H
N一N一C
(玫瑰红色)
-N-
C H,-CH2 NHz·2HC1
3 引用标准
    
下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文:
    
GB 
16297-1996 大气污染物综合排放标准
    
GB/T 
16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
4 试荆和材料
除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的去离子水。
4.1 对氨基苯磺酸。
国家环境保护总局1999-08一18批准
2000一01一01实施
a.
>
I/'
r 
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4.2 冰乙酸
4. 
3 盐酸蔡乙二胺
4.4 三氧化铬
4.5 海砂(或河砂)。
4.6 盐酸:p=1. 
19 
g/ml
4.7 亚硝酸钠。
4.8 吸收贮备液
    
称取5. 
0 
g对氨基苯磺酸(4.1
),通过玻璃小漏斗直接加人1 
000 
m1容量瓶中，加人50 
ml冰乙酸
(4.2)和900 
ml水，盖塞振摇使溶解，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加人。. 
050 
g盐酸萦乙二胺(4. 
3 
)
[N-(1-naphthyl)-ethylenediamine 
dihydrochloride]溶解后，用水稀释至标线
此为吸收贮备液，贮于棕
色瓶内，在冰箱中可保存两个月。保存时，可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口，以防止空气与贮备液接触
4.9 吸收使用液
    
按4份贮备液(4. 
8)和1份水的比例混合。该吸收使用液的吸光度应不超过0. 
05.
4门0
氧化铬一海砂(或河砂)氧化管
    
筛取20 40目海砂(或河砂)(4.5)，用12环盐酸(3. 
6)溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把三氧
化铬(4. 
4)及海砂(或河砂)按1 
: 
20(W/W)混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105 
-
C烘干，
烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬一砂子，应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比例太大，
可适当增加一些砂子，重新制备。
    
称取约8g制备好的三氧化铬一砂子装人双球玻璃管(5. 
5)，两端用少量脱脂棉塞好。用乳胶管或用
塑料管制的小帽将氧化管两端密封。使用时氧化管与吸收瓶之间用一小段乳胶管连接，采集的气体尽可
能少与乳胶管接触，以防氮氧化物被吸附。
4.11 亚硝酸钠标准贮备液:c(NOi 
)=100 
pg/ml,
    
称取。.1500g粒状亚硝酸钠(4. 
7) 
(NaNO,:预先在干燥器内放置24 
h以上)，溶解于水，移人
1 
000 
ml容量瓶中，用水稀释至标线，贮于棕色瓶保存在冰箱中，可稳定3个月。
4.12 亚硝酸钠标准使用液:c(NO: 
)=10. 
0 
l 
g/mlo
      
dm 
41 
an.w取10. 
0 
ml 
lG 
M"钠标准贮备液(4.11),置于100 
ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。
5 仪器
5. 
1 分光光度计:具1 
cm比色皿。
5.2 多孔玻板吸收瓶:125 
ml,
5. 
3 具塞比色管。
5.4 冰袋
5.5 双球玻璃管(见图)
双球玻璃管(单位，mm)
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r 
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5. 
6 采样仪器
    
参考GB/T 
16157-1996中9.3配置采样仪器
5.6.1 采样管
    
材质为不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯，直径为6^ 
8mm的管料，并具有可加热至140-
C以上的保
温夹套。
5.6.2 样品吸收装置
    
125 
ml多孔玻板吸收瓶(5.2).
5，6，3 流量计量装置
    
见GB/T 
16157--1996中9.3.60
5.6.4 抽气泵
    
见GB/T 
16157- 1996中9.3. 
7.
5.6.5 连接管
    
聚四氟乙烯软管(必要时用于热端的连接)和乳胶管。
6 样品采集与保存
6飞采样位置和采样点
    
按GB/T 
16157-1996中9.1.1和9.1.2设置采样位置和采样点。
6.2 采样时间和频次
    
按GB 
16297-1996中8. 
2设置采样时间和采样频次。
6.3 采样装置的连接
    
参考GB/T 
16157-1996中9.3图28，按采样管、样品吸收装置、流量计量装置和抽气泵的顺序连
接好采样系统，并检查其密封性和可靠性，连接管用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管，
尽可能短
6.4 样品采集
    
按顺序串联一个空的多孔玻板吸收瓶，一支氧化管(4.10)和两个各装75 
ml吸收液(4.9)的多孔玻
板吸收瓶(5. 
2)作为样品吸收装置，将其接人采样系统，并放置于冰浴中，以。.05-0.2 
L/min的流量;
采气至第二个吸收瓶呈微红色，停止采样。记录采样流量、时间、温度、气压，密封吸收瓶进、出口，避光运
回实验室。
6.5 样品保存
    
采集好的样品应置于冰箱内3-5'
C保存，并于24 
h内测定完毕。
了分析步骤
7.1 绘制校准曲线
    
按下表在25 
ml比色管中制备标准色列。
                                
亚硝酸钠标准色列
管
号
0
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液,ml
0
0.20
0.